Stĺpová chromatografia chémie
2.Chromatografický stĺpec (typ rotácie)
3.chromatografický stĺpec (príručka)
*** cenník
Popis
Technické parametre
Chromatografia, prvýkrát predstavený Michail Tswett v roku 1906, sa vyvinul v všestranný nástroj na oddelenie zlúčenín na základe ich diferenciálnych interakcií so stacionárnou fázou. Jeho aplikácie pokrývajú izoláciu prírodného produktu, farmaceutickú syntézu, monitorovanie životného prostredia a vedu o materiáloch. Tento článok skúma princípy, techniky a inovácie riadiace pokračujúcu užitočnosť chromatografie v súčasnej chémii.
Parameter
Využitie
Stĺpová chromatografia chémie, ako dôležitá technika separácie a analýzy má v oblasti chémie širokú škálu aplikácií. Je založená na rozdieloch distribúcie rôznych látok medzi stacionárnou fázou a mobilnou fázou a dosahuje separáciu a čistenie zmesí prostredníctvom chromatografických stĺpcov.
V chémii organickej syntézy je (CC) kľúčovým kritériom na stanovenie výsledkov reakcií. Po vykonaní série komplexných organických syntéznych reakcií v laboratóriu chemici často získavajú zmesi, ktoré môžu obsahovať cieľové produkty, nezreagované suroviny, vedľajšie produkty atď. V tomto bode zohráva dôležitú úlohu (CC). Injekciou reakčnej zmesi do chromatografického kolónu sa rôzne komponenty pohybujú rôznymi rýchlosťami v stĺpci na základe rozdielu v distribučných koeficientoch medzi stacionárnymi a mobilnými fázami rôznych látok, čím sa dosiahne separácia. Vedci môžu jasne vidieť tvar vrcholu a čistotu cieľového produktu, aby určili, či je reakcia úspešná. Napríklad v procese syntézy nového medziproduktu liekov môže stĺpková chromatografia pomôcť výskumníkom presne nájsť cieľový medziprodukt z komplexných zmesí, čo poskytuje najpriamejší dôkaz na optimalizáciu procesov organickej syntézy.
Aplikácia pri analýze liekov
V oblasti analýzy liečiva sa stĺpková chromatografia široko používa na detekciu čistoty liekov, detekciu metabolitov liečiva a separáciu medziproduktov v procesoch syntézy liečiva. Čistota lieku je jedným z dôležitých ukazovateľov jeho kvality. Prostredníctvom stĺpcovej chromatografie sa nečistoty v liekoch môžu účinne oddeliť od hlavných zložiek, čím sa presne určí čistotu lieku. To má veľký význam pre zabezpečenie bezpečnosti a účinnosti liekov. Okrem toho sa vo výskume metabolizmu liekov používa aj chromatografia stĺpcov na oddelenie a analýzu metabolitov liekov in vivo. Tieto metabolity majú veľkú hodnotu pri porozumení procesu biotransformácie liekov, hodnotia ich toxicitu a účinnosť a ďalšie aspekty. V procese syntézy liečiva sa stĺpková chromatografia môže použiť aj na oddelenie a čistenie medziproduktov, čo poskytuje silnú podporu optimalizácii syntézy liečiva.
Pri zrýchlenom rozvoji industrializácie a urbanizácie sa problémy so znečistením životného prostredia stávajú čoraz vážnejšie. Aplikácia stĺpcovej chromatografie v monitorovaní životného prostredia poskytuje výskumným pracovníkom výkonné nástroje na detekciu a analýzu znečisťujúcich látok v životnom prostredí. Napríklad stĺpce plynovej chromatografie sa bežne používajú na analýzu prchavých organických zlúčenín (VOC), ktoré sú spoločnými znečisťujúcimi látkami v mnohých priemyselných procesoch a spotrebiteľských výrobkoch. Prostredníctvom separácie a analýzy stĺpcov plynovej chromatografie je možné presne určiť koncentráciu a typy VOC vo vzduchu, čo poskytuje vedecký základ pre hodnotenie kvality ovzdušia a formulovanie environmentálnych politík. Okrem toho sa na analýzu organických znečisťujúcich látok, iónov ťažkých kovov atď. Vo vode používajú aj kvapalinové chromatografické kolóny. Chromatografické stĺpce iónov sa bežne používajú na analýzu zložiek iónov vo vode, ako sú ióny sodný, ióny draslíka, vápnikové ióny atď. Koncentrácia a typy týchto iónov majú veľkú hodnotu pri porozumení stavu kvality vody, hodnotenie stupňa znečistenia vody a vývoj plánov úpravy vody.
Aplikácia v bezpečnosti potravín
Bezpečnosť potravín je dôležitým problémom súvisiacim so zdravím a sociálnou stabilitou ľudí. Aplikácia stĺpcovej chromatografie v oblasti bezpečnosti potravín poskytuje silnú podporu na odhalenie škodlivých látok v potravinách. Napríklad kvapalinové chromatografické kolóny sa často používajú na detekciu škodlivých látok, ako sú prísady, zvyšky pesticídov a ťažké kovy v potravinách. Ak sa tieto látky používajú viac ako normy alebo zostanú v nadmerných množstvách, môžu predstavovať hrozbu pre ľudské zdravie. Prostredníctvom separácie a analýzy kolón kvapalinovej chromatografie je možné presne určiť obsah týchto škodlivých látok, čo poskytuje vedecký základ pre dohľad nad bezpečnosťou potravín. Okrem toho sa na detekciu prchavých komponentov v potravinách používajú aj stĺpce plynovej chromatografie, ako sú podstata, korenie atď. Obsah a typy týchto zložiek majú veľkú hodnotu pre pochopenie chuti a kvality potravín.
Chemické referenčné materiály sú dôležité látky používané na kalibráciu nástrojov, hodnotenie analytických metód a zabezpečenie presnosti a spoľahlivosti výsledkov merania. Chromatografia v stĺpci hrá rozhodujúcu úlohu pri príprave chemických referenčných materiálov. Prostredníctvom separácie a čistenia chromatografie v stĺpci je možné odstrániť nečistoty, aby sa získali vysokokvalitné látky, ktoré spĺňajú medzinárodné normy. Tieto vysokokvalitné látky zohrávajú rozhodujúcu úlohu v chemickej stechiometrii, kontrole kvality a ďalších aspektoch. Všeobecne sa používajú pri kalibrácii rôznych analytických metód a nástrojov, čím sa zabezpečuje presnosť a porovnateľnosť výsledkov chemickej analýzy. Okrem toho sa stĺpková chromatografia môže použiť aj na prípravu komplexných štandardných látok zmesi so špecifickými kompozíciami a štruktúrami, čo poskytuje silnú podporu pre výskum v oblasti chemickej analýzy.
Prípadové štúdie
► Prípadová štúdia 1: Purifikácia chirálneho liečiva s použitím chirálnych stacionárnych fáz
1.1 Pozadie
Farmaceutická spoločnosť sa snažila izolovať (R)-enantiomér inhibítora kinázy na báze triazolu (zlúčenina X) pre klinické skúšky. Racemická zmes vykazovala 50% nižšiu účinnosť v dôsledku antagonistickej aktivity (S)-enantioméru.
1.2 Metodika
Stacionárna fáza: Chiralpak ad-H (amylóza tris- (3, 5- dimetylfenylkarbamát) potiahnutá na oxidu kremičitve).
Mobilná fáza: hexán-izopropanol (95: 5, 0. 1% dietylamín).
Postup:
Rozpustené 500 mg racemickej zlúčeniny X v 2 ml dichlórmetánu.
Vzorka naložila do stĺpca 250 × 10 mm.
Eluované pri 1 ml\/min. Zhromažďujúc 5 ml frakcií.
Zistené vrcholy prostredníctvom UV pri 254 nm.
1.3 Výsledky
(R) -enantiomér sa eluoval prvý (retenčný čas: 12,3 min), nasledovaný (S) -enantiomér (18,7 min).
Izolovaný výťažok: 42% (R) -enantiomér, 38% (s) -enantiomér.
Enantiomérny prebytok (EE): 95% (stanovené chirálnym HPLC).
1,4 význam
Purifikovaný (r) -enantiomér demonštroval 10- skloň vyššiu účinnosť in vitro, čo odôvodňuje jeho pokrok v pokusoch fázy I.
► Prípadová štúdia 2: Environmentálna analýza polycyklických aromatických uhľovodíkov (PAH) v kontaminovanej pôde
2.1 Pozadie
PAHS, karcinogénne vedľajšie produkty neúplného spaľovania, kontaminujte pôdu v blízkosti priemyselných miest. Regulačná agentúra sa snažila kvantifikovať 16 prioritných PAH (napr. Benzo [a] pyrén) v bývalom mieste oceliarstva.
2.2 Metodika
Príprava vzorky:
Soxhlet extrahoval 10 g pôdy dichlórmetánom počas 24 hodín.
Koncentroval extrakt na 1 ml pomocou otočného odparovania.
Stĺpová chromatografia:
Stacionárna fáza: silikagél (10 g, 60 - 200 ôk).
Mobilná fáza: gradient hexán-dichlórmetán (1 0: 0 na 0:10).
Analýza:
Injektované 1 μl každej frakcie do GC-MS (režim ionizačného elektrónky).
2.3 Výsledky
Výťažky pre 16 PAH sa pohybovali od 82% (naftalén) do 95% (benzo [g, h, i] perylén).
Celková koncentrácia PAH: 1 250 ug\/kg (nad regulačným limitom 500 ug\/kg).
Benzo [a] koncentrácia pyrénu: 150 ug\/kg (karcinogénny prah: 10 ug\/kg).
2,4 význam
Táto stránka bola klasifikovaná ako priorita superfundov, čím vyvolala úsilie o nápravu na ochranu ľudského zdravia.
► Prípadová štúdia 3: Syntéza a čistenie kov-organických rámcov (MOF) na skladovanie plynu
3.1 Pozadie
ZIF -8, zinok-imidazolát MOF, ukazuje sľub pre CO₂ Capture. Aby sa však optimalizovala pórovitosť, musia byť odstránené vedľajšie produkty syntézy (napr. Nereagované ligandy, oxid zinočnatý).
3.2 Metodika
Syntéza: Solvotermálna reakcia Zn (no₃) ₂ · 6H₂o a 2- metylimidazol v metanole.
Stĺpová chromatografia:
Stacionárna fáza: Sephadex LH -20 (živica na vylúčenie size).
Mobilná fáza: metanol.
Postup:
Rozpustené 500 mg surového Zif -8 v 10 ml metanolu.
Vzorka naložila do stĺpca 300 × 10 mm.
Eluted at 0. 5 ml\/min. Zhromažďovanie frakcií 2 ml.
Monitorované frakcie prostredníctvom UV-VIS (254 nm) a rôntgenovej difrakcie prášku (PXRD).
3.3 Výsledky
Frakcie 10–15 obsahovali čistý ZIF -8 (potvrdené PXRD).
Oblasť povrchu BET: 1 620 m²\/g (oproti 1 200 m²\/g pre nezrukujúci Zif -8).
Príjem CO₂ pri 298 K a 1 bar: 3,2 mmol\/g (vs. 2,1 mmol\/g pre nezasiahnuté ZIF -8).
3,4 význam
Purifikovaný ZIF -8 prekonal komerčné adsorbenty, čím sa zvýši jeho kandidatúra na priemyselné zachytenie CO₂.
► Prípadová štúdia 4: Forenzná analýza syntetických kanabinoidov vo vzorkách zaistených liekov
4.1 Pozadie
Syntetické kanabinoidy (napr. JWH -018) sú zneužívané ako produkty „Spice“. Forenzné laboratórium sa snažilo identifikovať a kvantifikovať tieto zlúčeniny v zaistenom rastlinnom materiáli.
4.2 Metodika
Extrakcia:
Ultrazvukovaný 1 g rastlinného materiálu s 10 ml metanolu počas 30 minút.
Filtrovaný a koncentrovaný extrakt na 1 ml.
Stĺpová chromatografia:
Stacionárna fáza: oxid fázy C18 (500 mg).
Mobilná fáza: metanolová voda (80:20).
Analýza:
Injektované 5 ul čistenej frakcie do LC-MS\/MS (režim MRM).
4.3 Výsledky
Zistené jwh {{0} pri 12,5 mg\/g (limit detekcie: 0,1 mg\/g).
Identifikované dva metabolity (jwh -018 n-({5- hydroxypentyl) a jwh -018 karboxylová kyselina) prostredníctvom fragmentácie MS\/MS.
Potvrdené výsledky porovnaním s autentickými normami.
4.4 význam
Zistenia podporili trestné stíhanie a informovali o poradiach o verejnom zdraví o syntetických kanabinoidných rizikách.
Pokrok a budúce smery
|
|
Viacrozmerná stĺpková chromatografia Táto technika spája viac stĺpcov s rôznymi selektivitami, aby sa zlepšilo rozlíšenie. Napríklad oddelenie chirálnych zlúčenín s použitím kombinácie oxidu kremičitého a chirálnych stacionárnych fáz. Automatizácia a vysoko výkonné systémyPokroky v robotike a mikrofluidike povolili: Automatizované flash chromatografické systémy (napr. Biotage Isolera, ComfiFlash). Stĺpce mikrosmerov pre vysoko výkonné skríning pri objavovaní liečiva. Prístupy zelenej chémieModerné trendy zahŕňajú: Recyklačné rozpúšťadlá prostredníctvom destilácie alebo separácie membrány. Pomocou biologicky odbúrateľných stacionárnych fáz (napr. Adsorbenty na báze celulózy). Minimalizácia odpadu prostredníctvom optimalizovaných systémov rozpúšťadla. Integrácia s pokrýzovanými technikamiStĺpková chromatografia je často spojená s: Hmotnostná spektrometria (LC-MS) pre identifikáciu zlúčeniny v reálnom čase. NMR spektroskopia na štrukturálne objasnenie izolovaných frakcií. Online detektory (napr. UV, index lomu) na nepretržité monitorovanie. Nanomateriály a mikrofluidné stĺpceMedzi vznikajúce technológie patria: Kolóny nanomateriálov (vnútorný priemer <100 μm) pre separácie ultrahigh-rozlíšenia. Mikrofluidné čipy s integrovanými chromatografickými stĺpmi pre diagnostiku v mieste starostlivosti. |
Populárne Tagy: Chemická stĺpová chromatografia, Výrobcovia chromatografie Chemical Chemistry Colum
Dvojica
Organická chémia stĺpcovĎalšie
Stĺpcový chromatografiaZaslať požiadavku
