Gélová permeačná chromatografia
2.Chromatografický stĺpec (typ rotácie)
3.chromatografický stĺpec (príručka)
*** cenník
Popis
Technické parametre
Gélová permeačná chromatografia(Krátky stĺpec GPC) je základnou zložkou technológie gélovej permeačnej chromatografie (GPC pre krátky) technológiu. GPC ako účinná technika kvapalinovej chromatografie vyvinula J. v roku 1964 C. od úspechu Mooreovho výskumu, zohral dôležitú úlohu v rôznych oblastiach polymérnej vedy. Bol to v roku 1964 J. C. Moore bol prvým, ktorý úspešne vykonal výskum. Nielenže sa dá použiť na separáciu a identifikáciu látok s malými molekulami, ale môže sa tiež použiť na analýzu polymérnych homológov s rovnakými chemickými vlastnosťami, ale na rôzne molekulárne objemy (polyméry sú oddelené na separačnom kolóne podľa ich objemu molekulárnej tekutiny veľkosť).
 |
 |
 |
 |
(1) Všetky komponenty sú eluované pred elúciou molekuly rozpúšťadla, s krátkou dobou separácie.
(2) Môže predpovedať čas elúcie a umožniť nepretržitú injekciu.
(3) Separačný proces gélovej chromatografie sa nespolieha na intermolekulárne sily.
(4) Krátky čas retencie, úzky chromatografický vrchol, ľahko sa detekuje.
Všeobecne sa v chromatografickom kolóne nezhromažďujú žiadne silne zachované molekuly, takže zložky vzorky sa počas oddelenia nestratia a bude sa rozšíriť aj služobná životnosť stĺpca.
Parameter
Základné zásady
Zásada oddelenia
Gél je chemicky inertný,gélová permeačná chromatografianemá adsorpciu, distribúciu a výmenu iónov. Nechajte nameraný polymérny roztok prechádzať cez chromatografickú kolónu s rôznymi veľkosťami pórov, kde dráhy dostupné pre molekuly, ktoré prechádzajú kolónou, zahŕňajú medzery medzi časticami (väčšie) a cez otvory v časticiach (menšie). Keď polymérny roztok preteká cez chromatografickú kolónu (gélové častice), z pórov častíc sú vylúčené väčšie molekuly (väčšie ako gélové póry v objeme) a môžu prechádzať iba medzerami medzi časticami rýchlejšie; Menšie molekuly môžu vstúpiť do malých pórov v častiach oveľa pomalšie; Molekuly stredného objemu môžu preniknúť do väčších pórov, ale bránia sa menšími pórmi, ktoré spadajú medzi dvoma vyššie uvedenými situáciami. [1] Po prejdení určitej dĺžky chromatografickej kolóny sa molekuly oddeľujú na základe ich relatívnej molekulovej hmotnosti, s osobami s vyššou relatívnou molekulovou hmotnosťou vpredu (tj kratšia elučná doba) a pacientmi s nižšou relatívnou molekulovou hmotnosťou v zadnej časti ( tj dlhší čas elúcie). Celkový objem výluhu prijatého zo vzorky vstupujúcej do stĺpca na vylúhovanie sa nazýva vylúhovaný objem vzorky. Po stanovení prístroja a experimentálnych podmienok súvisí objem rozpustenej látky s jeho molekulovou hmotnosťou a čím väčšia je molekulová hmotnosť, tým menší je objem elúcie.
(1) Vylúčenie objemu
(2) Obmedzená difúzia
(3) Oddelenie toku
Korekcia
Kalibračná krivka sa vytvorí vopred pomocou monodisperzného štandardného polyméru so známym relatívnou molekulovou hmotnosťou, čo zodpovedá elučnému objemu alebo času elucie a relatívnej molekulovej hmotnosti. Takmer žiadne monodisperzné štandardné vzorky sa nenachádzajú v polyméroch a namiesto toho sa zvyčajne používajú vzorky úzkeho distribúcie. Za rovnakých podmienok testovania sa vytvorila séria štandardných spektier GPC, čo zodpovedá retenčným časom vzoriek s rôznymi relatívnymi molekulárnymi hmotnosťami. Krivka získaná vykreslením LGM proti T sa nazýva „kalibračná krivka“. Spracovaním krivky sa zo spektra GPC môžu vypočítať rôzne požadované relatívne molekulové hmotnosti a relatívna distribúcia molekulovej hmotnosti. Nie je veľa typov polymérov, ktoré môžu produkovať štandardné vzorky v polyméroch. Bez štandardných vzoriek nie je možné mať kalibračné krivky pre polyméry a je tiež nemožné získať relatívnu molekulovú hmotnosť a relatívnu distribúciu molekulovej hmotnosti polymérov pomocou metód GPC. Na tento účel je možné použiť princíp univerzálnej korekcie.
Princíp univerzálnej kalibrácie
Vzhľadom na skutočnosť, že GPC oddeľuje polyméry založené na objeme dynamiky molekulárnej tekutiny, čo znamená, že pre rovnaký objem dynamiky molekulárnej tekutiny tečie v rovnakom čase retencie, čo vedie k rovnakému objemu dynamiky tekutín.
Objem dynamiky tekutín dvoch typov flexibilných reťazcov je rovnaký:
Ak sú známe hodnoty K a alfa štandardnej vzorky a nameraného polyméru, relatívna molekulárna hmotnosť vzorky sa môže kalibrovať pomocou štandardnej vzorky so známou relatívnou molekulárnou hmotnosťou
Experimentálna časť
 |
 |
 |
Priama metóda:
Súčasné meranie viskozity alebo rozptylu svetla koncentrácie luachátu, aby sa stanovila jeho molekulová hmotnosť.
Nepriama metóda:
Použitím súboru monodisperzných vzoriek s rôznymi molekulárnymi hmotnosťami ako štandardné vzorky je možné ich elučný objem a molekulová hmotnosť merať osobitne, aby sa stanovil vzťah medzi nimi.
prístroj
Gélová permeačná chromatografiaPrístroj pozostáva zo systému čerpadla, (automatický) systém odberu vzoriek, gélového chromatografického stĺpca, detekčného systému a systému na získavanie údajov a spracovanie údajov.
1.1. Pumpový systém:vrátane zásobníka rozpúšťadla, sady odplynovacích zariadení a vysokotlakového čerpadla. Jeho úlohou je, aby sa mobilná fáza (rozpúšťadlo) tok do chromatografického stĺpca pri konštantnom prietoku. Pracovná podmienka čerpadla priamo ovplyvňuje presnosť konečných údajov. Čím presnejšie je nástroj, tým stabilnejší je pracovný stav čerpadla. Požadovaná chyba prietoku by mala byť nižšia ako 0. 01 ml/min.
1.2. Stĺpec:Základná komponent na oddelenie nástrojov GPC. Je to pridať častice s rôznymi veľkosťami pórov ako plnivá do dutej trubice z nehrdzavejúcej ocele. Každá chromatografická kolóna má určitý rozsah relatívnej limitu separácie a priepustnosti molekulovej hmotnosti a na použitie chromatografických kolónov existujú horné a dolné limity. Horná hranica použitia chromatografického stĺpca je, že keď je veľkosť najmenšej molekuly polyméru väčšia ako veľkosť najväčšieho gélu v chromatografickom stĺpci, polymér nemôže vstúpiť do veľkosti pórov gélových častíc a všetkých Preteká vonkajšou časťou gélových častíc, čo nedosahuje účel oddelenia polymérov s rôznymi relatívnymi molekulárnymi hmotnosťami. Okrem toho je možné blokovať gélové póry, ktoré ovplyvnia separačný účinok chromatografického stĺpca a zníži jej životnosť. Spodná hranica na použitie chromatografických kolón spočíva v tom, že keď je maximálna veľkosť molekulového reťazca v polyméri menšia ako minimálna veľkosť pórov gélového póru, účel oddelenia rôznych relatívnych molekulových hmotností sa nedosiahne. Preto je potrebné pri použití gélového chromatografu na stanovenie relatívnej molekulovej hmotnosti, je potrebné najprv zvoliť chromatografickú kolónu, ktorá zodpovedá rozsahu relatívnej molekulovej hmotnosti polyméru.
1.3. Výplň (výplň sa musí vybrať podľa použitého rozpúšťadla a základnou požiadavkou na výplň je, že výplň sa nemôže rozpustiť rozpúšťadlom):Zosieťovaný polystyrénové gély (použiteľné na organické rozpúšťadlo, odolné voči vysokej teplote), zosieťovaný polyvinylacetátový gél (do 100 stupňov, použiteľný na polárne rozpúšťadlá, ako je etanol a propanón) Porézny kremíkový guľ Porézne sklo, porézny oxid hlinitý (použiteľný na vodu a organické rozpúšťadlo)
1.4. Stĺpec:Sklo, nehrdzavejúca oceľ
1.5. Detekčný systém:Univerzálny detektor: Vhodný na detekciu všetkých polymérov a organických zlúčenín. Existujú diferenciálne detektory refraktometra, ultrafialové absorpčné detektory a detektory viskozity.
1.6. Detektor diferenciálneho refraktometra:Index lomu rozpúšťadla by mal byť čo najrozšírenejší od merania vzorky.
1.7. Detektor absorpcie UV:Rozpúšťadlo nemá silnú absorpciu v blízkosti charakteristickej absorpčnej vlnovej dĺžky rozpustenej látky.
1.8. Selektívny detektor:Vhodné pre vysoké polyméry a organické zlúčeniny, ktoré majú špeciálnu reakciu na detektor. Existujú UV, IR, fluorescencia, detektory vodivosti atď.
činnosť
2.1. Výber rozpúšťadiel:schopný rozpustiť rôzne polyméry; Nemôžem korodovať komponenty prístroja; Zhoda s detektorom.
2.2. Kombinácia rozptylu laserového svetla s gélom chromatografu:Môžeme získať nielen koncentračné spektrum, ale aj spektrum intenzity rozptylu svetla verzus vylúhovací objem, aby sme vypočítali krivku distribúcie molekulovej hmotnosti a rôzne priemerné molekulové hmotnosti celej vzorky.
2.3. V experimentoch rozptylu laserového svetla: gélová permeačná chromatografiaje potrebný na prísne odstránenie prachu zo vzorky. Prach v roztoku môže spôsobiť silný rozptyl svetla, ktorý vážne zasahuje s meraním rozptylu svetla v polymérnych roztokoch. Odstránenie prachu roztoku je kľúčom k úspechu alebo zlyhaniu rozptylu svetla. Po prvé, je potrebné odstraňovanie prachu rozpúšťadla. Rozpúšťadlo použité na prípravu skúšobnej vzorky by sa malo destilovať a filtrovať pomocou {{0}}. 2 μm ultrafiltračnej membrány pred použitím. Pripravený roztok by sa mal tiež filtrovať pomocou ultrafiltračnej membrány 0,2 μm. Okrem toho by sa prístroje použité v teste, ako sú injekčné striekačky, by sa mali namočiť do čistiaceho prostriedku a pred použitím si dôrazne opláchnu vodou.
Populárne Tagy: Gélová permeačná chromatografia Solum, výrobcovia stĺpcov chromatografie, dodávatelia, továreň, továreň
Zaslať požiadavku
